设为首页收藏本站

泰科钢铁网,钢铁论坛,钢铁技术网、钢铁技术论坛,冶金技术交流

 找回密码
 立即注册

QQ登录

只需一步,快速开始

扫一扫,访问微社区

查看: 658|回复: 0

光谱技术应用之钢铁/金属领域——常见问题集锦

[复制链接]

477

主题

610

帖子

1800

积分

金牌会员

Rank: 6Rank: 6

积分
1800
发表于 2016-12-20 17:10:57 | 显示全部楼层 |阅读模式

马上注册,结交更多好友,享用更多功能,让你轻松玩转社区。

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
4月10日,HORIBA Scientific举办了Optical School系列在线讲座(1)——“光谱技术应用之钢铁/金属领域”,涉及:ICP光谱、辉光光谱技术。

本次讲座我们很荣幸的邀请到钢铁研究院资深工程师余卫华老师,他就辉光光谱技术在各类钢材中的应用为大家做了介绍,得到一致好评。

由于讲座现场时间有限,有部分问题没来得及作答,现整理后供大家参考。

课程1:辉光光谱课程
Q:上海大学-物理学院-莉:辉光放电光谱仪在钢铁行业是标准分析方法吗?
A:在钢铁行业是标准分析方法。

Q:湖南大学-物理系-江老师:一般你们会通过辉光获得什么样品的信息?
A:诸如样品中存在什么元素;属于哪个浓度水平;样品在深度上是否均匀;样品是否有镀层或应用了表面处理;镀层的厚度;界面是否有污染;样品是否被氧化;是否存在层间散射等。

Q:天津大学-孙老师:如何在分析曲线中定义γ相厚度?依据是什么?
A:镀锌钢板中γ相的铁含量为20.5~28%,可以根据铁在深度分布曲线的变化来判断γ相的位置及厚度。

Q:北科大-张老师:样品直径多大?
A:辉光放电光谱仪可选配不同直径的铜阳极,1mm、2mm、4mm、7mm和8mm。最小的样品尺寸要大于铜阳极直径,能将分析区域完全覆盖。最大可分析A4纸大小的样品。

Q:北科大-张老师:厚度是怎么测出来的?半导体分层也行吗?剥离过程是平行的吗?如何保证的?
A:当有标准样品时,辉光放电光谱仪可用于定量分析。定量分析公式为浓度*溅射速率=信号强度*常数,因此可通过溅射速率获得镀层厚度。
半导体也可以分析,HORIBA的射频辉光放电光谱仪可以分析导体、半导体、非导体等各类镀层材料。
当条件设置合适时,样品剥蚀是平行的,即一层一层的剥蚀样品。辉光放电光谱仪的深度分辨率可达1纳米。

Q:南京工业大学-王老师:形状不规则的样品如何进行分析?
A:有针对不规则样品分析的小样品卡具。

Q:中科院-李老师:相同测试条件下,两个类似样品中相同元素的信号强度可以横向比较吗?
A:可以横向比较。

课程2:ICP光谱课程
Q:中科院-李老师:对于ICP来说,光谱分辨率重要吗?
A:对于ICP光谱仪来说,一个很重要的问题,就是光谱干扰的存在。所以光谱分辨率在ICP光谱仪中非常重要。具体到样品来说,一般简单基底的样品,例如水基体样品,对分辨率要求没有那么高,但是一旦涉及到稀土元素基体样品,铁基样品,或者钨基等基线比较复杂的样品来说,分辨率更加重要。

Q:厦门大学JIANG:光谱分辨率怎么评判?
A:光谱分辨率是光谱仪分开两个相邻峰的能力,它有计算公式:R*  1/(FxN), 从计算公式可以看出,分辨率与设备的焦长F和光栅刻线密度N相关,焦长越长,分辨率越好,另外光栅刻线密度越大,分辨率也越好。

Q:东南大学材料系-张老师:ICP的检测下限和稳定性怎么样?可以测试油品和高盐样品吗?样品预处理复杂吗?
A:ICP光谱仪对于大多数元素的检测下限都在μg/L, 这边的检测下限主要是针对均相水溶液。固体样品,需要进行适当前处理,变为液体溶液,所以会有一个稀释倍数的存在。ICP光谱仪的稳定性,我们可以通过长期稳定性和短期稳定性进行监控。目前对于润滑油样品,有些厂家可以对于润滑油样品直接进样,不需要萃取。高盐样品也同样可以直接进样,而无需稀释。一旦样品和高盐样品直接进样的话,就省去了前处理这样一个过程,节省时间。

Q:Janeke:有一次测试出现空白溶液中钙元素含量比样品中高是怎么回事呢?是在钢铁样品中。可是是用同样的水进行稀释的呀
A:对于空白溶液中钙元素的含量比样品中还要高的现象:首先我们先考虑是否是高纯水受到污染,另外对于这类元素的分析测试,放置空白溶液和样品的容量瓶或者样品瓶一定要注意清洗干净再用,不然会有附着污染现象。

Q:北科大-张老师:发射谱有基线的干扰吗?
A:不知道张老师这边的基线是指基体还是指基体中主量元素的谱线,我们就按着两种情况来回答,首先如果是基体效应比较大的样品的话,比如高盐样品等,会存在基体效应影响其他元素的分析测试,在这类样品中,一般都是考虑使用垂直矩管侧向观测,来降低基底效应。如果是基体中主量元素的干扰,例如铁基样品,本身铁的发射谱线很多,一旦铁作为主体存在时,他各条谱线对于相邻其他谱线的干扰就会比较明显,对于这类样品的分析,高分辨率光谱仪非常必要。

Q:宁波材料所:高纯铁的分析是否可以采用标准加入法?我们选择谱线时信背比这个因素该怎么考量?
A:对于高纯铁的样品来说,我们一般采用基体匹配来进行分析测试。当然如果你找不到比样品更加高纯的样品,可以考虑标准加入法,但是标准加入法会比较麻烦,因为每测一次样品,你都需要进行标准溶液的配置,因为标准加入法的标准溶液是配置在样品本身中。
我们在方法开发,选择谱线的时候,首先考虑的是该元素相关谱线的强度,另外周围的一些干扰谱线,信背比不是在选择谱线的时候进行考虑,而是后面我们筛选谱线,通过仪器相关软件辅助来考量。

Q:松科:Co元素样品第一次测试结果是1%,第二次就是0.5%了,再测就是0.26%了是什么原因呢?
A:对于这个现象,我们需要考虑的是,是否雾化器堵住了?影响了气溶胶的生成,从而使得达到等离子体中相关元素的信号减弱。



上一篇:哪儿可以做辉光放电光谱仪(GDOES)?
下一篇:什么是线性范围?什么是相关系数?线性范围给的是最高含...
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

QQ|手机版|泰科钢铁网 ( 京ICP备15015126号  

Powered by Discuz! X3.2

快速回复 返回顶部 返回列表